樣品測定前的質量控制
1.由樣品管理員或樣品接收人員接收樣品,樣品管理員應對樣品的完整性、包裝特性、保存環境等進行檢查核實,符合相關要求后進行登記,及時對樣品的狀態(待檢、在檢、檢畢)進行標識,根據樣品的特性進行保存。
2.樣品檢測過程中,質量監督員應按計劃實施有效監督檢查。測定人員領取樣品時,應檢查是否符合檢測要求,確認無誤后,方可開展樣品檢測工作。
樣品測定過程的質量控制
1.方法的選擇:根據樣品來源、測定項目的要求,首先選用與樣品類型和采樣方法相適宜的經過認證的國家標準方法,根據客戶的要求、相關標準規定來確定。
2.對測定的環境條件進行日常監測和控制,保證滿足方法要求和儀器設備使用要求。
3.樣品檢測過程中,選用驗收合格的標準物質及有效試劑和耗材。
4.儀器設備要進行檢定/校準,并在有效合格期內。使用過程中儀器設備要保證其功能、狀態正常,同時填寫《儀器設備使用維護記錄表》。
5.樣品前處理方法包括有機物破壞法(干法灰化、濕法消化、微波消解等)、蒸餾法、溶劑抽提法(浸提、萃取)、色譜分離法、化學分離法、濃縮法等,根據分析項目選擇合適的前處理方法。樣品進行前處理,使用與方法要求純度一致的試劑,控制好前處理條件(溫度、時間等),達到消除干擾因素、完整保留被測組分、使被測組分易于測定的目的。
6.進行化學滴定分析時,應按要求正確選擇滴定管,需要避光的選擇棕色滴定管。滴定管讀數時,每次應從“0"開始;滴定過程中注意觀察顏色變化,先快后慢、逐滴加入至終點(顏色剛好發生變化,30秒內不褪色);稱取基準物質時應迅速、準確,標定濃度后,及時填好標準溶液標定記錄表。
7.稀釋標準溶液時,可選擇移液管或移液器準確吸取標準溶液。定容時,視線應平視,溶液凹液面與刻度線齊平。
8.按方法要求繪制標準曲線或工作曲線,曲線一般不少于6個點,以最高濃度點與*低濃度點相差不小于10倍、斜率控制在方法要求以內的誤差最小。除原子吸收分光光度法(石墨爐)標準曲線要求相關系數不小于0.995外,其余測定方法相關系數要求≥0.999。校準曲線與樣品同步檢測。
9.紫外可見分光光度法應選用符合要求的顯色劑和顯色條件,并在方法規定的顯色時間內進行比色測定。分光光度法吸光度范圍在0.2~0.8之間,原子吸收光譜法吸光度在0.1~0.5之間,測定結果的誤差最小。
10.每一批次樣品檢測時,都要做實驗室空白實驗。樣品空白的測定結果≤測定方法的檢出限,并與實驗室空白差異較小,說明現場采樣、樣品運輸、樣品保存、檢測試劑、實驗器皿、實驗用水(純水)、實驗環境等沒有受到污染;若檢出限<樣品空白的測定結果<方法空白,說明采樣過程沒有污染,但計算時應扣除樣品空白測定結果;若樣品空白的測定結果較大,說明樣品有污染的可能,最好重新采樣。微生物檢測時應無菌操作并按標準方法要求做對照樣品。
11.樣品檢測時,應按標準方法的要求先測定質量控制樣品(有證標準物質、加標樣品),符合要求方可測定樣品。有證標準物質測定結果需在證書給定的允許范圍內,加標樣品回收率一般在95%~105%之間。
12.根據方法要求測定平行樣品,比例一般為10%~20%,相對偏差一般不超過10%。
13.同批次樣品上機檢測時間較長(超過8h)時,每間隔一段時間(一般為8h)做一次曲線中間點核查,測定結果與校準點相對誤差一般小于5%視為滿足要求。
14.按要求填好檢驗檢測相關記錄。
樣品測定后的質量控制
1.樣品分析人員負責完整、規范填寫檢驗檢測原始記錄;認真校核實驗結果。
2.復核人員負責復核檢驗檢測記錄填寫是否完整、規范,是否滿足溯源要求;檢驗檢測依據是否現行有效,并滿足客戶要求;記錄反映的實驗過程是否滿足標準、規范要求;復核原始記錄數據是否正確,對自動儀器產生的計算數據,要重點檢查設置條件,避免由于計算公式設置錯誤造成的計算結果錯誤。
3.審核人員負責審核檢驗檢測的依據是否準確、有效;檢驗檢測人員的資質、能力是否符合檢驗檢測任務的要求;檢驗檢測設備選用是否正確,儀器設備狀態、運行環境條件是否符合要求;檢驗檢測記錄中的信息(編號、日期、樣品信息等)是否規范、完整;數據處理和數據轉移是否正確。
4.必要時可進行人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測和其他有效的技術核查。